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国家计划溶液聚合丁苯橡胶微观结构测定红外ATR法拟立项

红外ATR
作者: 仪器仪表网   
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国家标准委披露201项拟立项推荐性国家标准新项目征求意见的通报,目前国内尚没有测定SSBR微观结构含量的红外光谱ATR法的相关标准。

    本月,国家标准委披露201项拟立项推荐性国家标准新项目征求意见的通报,表中国家标准方案《溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)微观构造的测量 第2部分:红外光谱ATR 法》由TC35(全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会)归口呈报,TC35SC6(全國橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分会)实施,主管机关为中国石油和化学工业联合会。首要起草单位 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 、中国石油天然气股份有限公司独山子石化研究院 、国家合成橡胶质量监督检验中心 、怡维怡橡胶研究院有限公司 。工程项目期限24个月。

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  SSBR的微观构造含量直接影响着抗湿滑性,滚动阻力、冲击强度、软化温度和硫化特点等关键特性,因而SSBR微观构造含量的控制在SSBR工艺技术科学研究、新产品开发、产品质量控制等工作中有着至关重要作用。现在,测量SSBR微观构造含量的办法有核磁共振法与红外光谱法。


  核磁共振法需用配置核磁共振仪,因该仪器设备昂贵,维护保养、运作成本费很高,并不是通用型仪器设备,应用不普遍,非常少用作常规检查检验,多用作标准物质定值。


  红外光谱法是测量SSBR微观构造含量的通用办法。测量SSBR微观构造的红外光谱法包含红外光谱溶液涂膜办法和红外光谱ATR办法。GB/T 28728—2012明文规定了采取核磁法和红外光谱溶液涂膜法,对SSBR中微观构造含量做好定量测量的分析方法。但红外光谱溶液涂膜法需用将样品溶解再涂膜,溶解过程需用5个小时以上。且涂膜法直接读取吸光度,都没有采用一般的扣除基线法,因而,基线对测量结果的影响挺大。而且溶解的完全性和膜片的光洁、平整性都会影响基线,因此对测量结果造成很大的影响,测量结果的重复性并不是很好。同时,该办法需用将样品溶解,对生态环境和实验室工作人员健康有一定的不良后果。


  ATR(衰减全反射)技术利用样品表层反射的光信号得到样品表面有机成份的构造信息。该技术鉴于不用溶解样品,也不需用制取样品盐片及设定透射池,并无损样品表层,完成1次测量只需用一分钟,且不耗费任何原材和备件,便捷、绿色环保、迅速,因而被普遍用作物质成份的定性和定量分析。


  现阶段中国尚沒有测量SSBR微观构造含量的红外光谱ATR法的有关基准,以便与国际标准对接,增加国际交流,同时也为SSBR的科学研究、生产制造、出口外贸提供1个统一、省时省力、环保的微观构造测定方法,因而制订该标准十分必要。


  本标准规定了使用红外光谱衰减全反射(ATR)法,对溶液聚合丁苯橡胶(SSBR)中丁二烯单体的微观构造和苯乙烯单体的含量采取定量测量的分析法。 常用于溶液聚合丁苯橡胶,不适用作乳液聚合丁苯橡胶。


  关键技术具体内容下表: 1)得到ATR谱图的流程。 2)丁二烯微观构造和苯乙烯含量的测量:每种微观构造组分相对吸光度的测量;微观构造的测算( 每1个吸收谱峰的基线校正、吸光度的比值、二阶项、苯乙烯和微观构造的质量百分含量根据回归方程取得、微观构造的质量百分含量) 3)精密度。 4) 微观构造回归方程的取得。 5)核磁法测定微观构造。


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